3- سلسلة الكود المصرى إختبارات الأسمنت الجزء الثانى,اختبارات الحديد

1-21 اختبارات تعيين أكاسيد المركبات الرئيسيه للأسمنت
DETERMINATION OF THE PRINCIBAL OXIDES OF THE MAIN COMPONENTS FOR CEMENT
1-21-1 عام
تجرى الاختبارات الكيميائيه للأسمنت البورتلاندى طبقا للمواصفات القياسيه المصرية رقم 474/1994 وتختص هذه المواصفة بالطرق القياسية لتقدير ما يلي :
1- ثانى أكسيد السيليكون ( )
2- المجموعة المترسبة بهيدروكسيد الأمونيوم ( )
3- أكسيد الحديد ( )
4- أكسيد الألمونيوم ( )
5- أكسيد الكالسيوم ( )
6- أكسيد الماغنسيوم ( )
1-21-2 الهدف
تحديد نسب الأكاسيد المكونه للمركبات الرئيسية للأسمنت وحساب المعاملات والمركبات الكيميائية المميزه لكل نوع من أنواع الأسمنت .
1-21-3 تعريفات
يقصد بالتحليل الكيميائى لأنواع الأسمنت البورتلاندى تعيين الأكاسيد المكونة لمركباتة
1-21-4 الأجهزة
يجب أن يكون معمل إجراء الأختبارات الكيميائيه مجهزاً بأساسيات معملية بالإضافة الى احتياج كل اختبار لمستلزمات إجرائه من كيماويات وزجاجيات .والتجهيزات المعملية كالأتى :
- ميزان حسـاسيته 0.1 مجم .
- فرن احتراق يصل الى 1400 م º .
- فرن تجفيف .
- لوح تسخين .
- جهاز تقطير ماء .
- جهاز قياس الأس الهيدروجينى .
- الزجاجات المعملية بأنواعها .
- ورق ترشيح عديم الرماد بأنواعة .
- بواتق بلاتين .
1-21-5 العينات
يجب مراعاة الشروط الأتيه عند اختيار العينات للاختبار :
تختار عينات الأسمنت من المصنع أو من مكان التوريد أو عند النشوين فى موقع التسليم حسب الإتفاق بين البائع والمشترى ( أو المقاول والمالك ) وفى حضورهما أو حضور من ينوب عنهما وبحيث تكون العينات ممثله لكل صنف على حده من كل رسالة .
فى حالة الأسمنت المعبأ فى عبوات .
يراعى ألا تمثل العينه أكثر من 100 طن من الرسالة الواحده ذات الصنف الواحد والوارده من مصدر واحد وذلك ما لم يتفق على غير ذلك بين البائع والمشترى .
يختار عشوائيا – عدد من العبوات بواقع الجذر التكعيبى على الأقل من العدد الكلى لعبوات الرساله . تسحب كميات مناسبه من محتويات كل عبوة من العبوات المختارة بحيث لا يقل مجموع أوزان الكميات المسحوبه عن 5 كجم ثم تخلط جيداً للحصول على عينه متجانسة تمثل الرسالة تمثيلاً صحيحاً .توضع العينه فى وعاء من مادة عازله للرطوبة وغير منفذة للهواء ويغلق بإحكام .
فى حالة الأسمنت السائب
تؤخذ كميات مناسبة من أماكن مختلفة وموزعة بطريقة جيدة وعلى أعماق مختلفة من الرسالة بحيث تكون الكميات المأخوذة ممثله لها . ويتم أخذ هذة الكميات باستخدام أنابيب أخذ العينة أو أى طريقة إخرى مناسبة . تخلط الكميات المأخوذة , ثم تقسم بطريقة التجزىء الربعى للحصول على عينة متجانسة تمثل الرسالة تمثيلا صحيحا ًُ ولا يقل وزنها عن 5كجم و.توضع فى وعاء من مادة عازله للرطوبة وغير منفذة للهواء ويغلق بإحكام .
تجهيز العينة للإختبار
تخلط العينة قبل الإختبار خلطا جيداً , ثم تنخل خلال منخل قياسى مقاس فتحته 0.84 مم (منخل 840 ميكرون )وذلك لتكسير أى كتل متجمدة قد تكون موجودة لإزالة المواد الغريبة .تجفف العينة المأخوذة للإختبار عتد درجة حرارة من 105 الى 110 مº حتى يثبت الوزن .
1-21-6 خطوات الإختبار
تجرى الإختبارات لتعيين نسب الأكاسيد المكونة للعينة المختبرة كالآتى :-
1-21-6-1 اختبار تعيين ثانى أكسيد السيليكون Silicon dioxide ( )

1- عام
تذاب عينة معلومة الوزن من الأسمنت فى حمض الهيدروكلوريك ثم ترشح السيلكا الناتجة وتحرق وتوزن ثم تعامل بحمض الهيدروفلوريك ويحرق الباقى ويوزن – ويحسب الفرق بين الوزنتين .
2- خطوات الإختبار
1- تذاب عينة معلومة الوزن من الأسمنت-0.5 جم – فى جفنة بلاتين , ويضاف اليها 10 مل من الماء المقطر , ثم 5-10 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز , يسخن ويقلب ويبخر على حمام مائى ختى تجف العينة تماماً ثم يضاف بعد ذلك من 10-20 مل من حمض الهيدروكلوريك 1:1 . تغطى الجفنة ثم تسخن بلطف لمدة 10 دقائق . يخفف المحلول بواسطة حجم مساو من الماء الساخن ويرشح على ورق ترشيح عديم الرماد واتمان رقم 41 مباشرة ويغسل ثانى اكسيد السيليكون المنفصل بعناية بالماء المقطر .
2- يعاد تبخير الرشيح مرة اخرى ثم يخفف ويرشح مرة اخرى على ورق عديم الرماد .
3- تحرق الورقتان معا فى بوتقه من البورسلين عند درجة حرارة 1100 مº حتى ثبات الوزن .
4- تنقى السيليكا الناتجه من الشوائب بذوبانها فى نقطتين من حمض الكبريتيك مع اضافة حوالى 10 مل من حمض الهيدروفلوريك ويبخر حتى الجفاف ثم يحرق المتبقى وتوزن مرة أخرى .
3- النتائج




حيث :
= النسبة المئوية لثانى أكسيد السيايكون
= وزن العينة
= وزن البوتقة فارغة
= وزن البوتقة بالراسب بعد الحرق

1-21-6-2 تعيين المجموعة المترسبة بهيدروكسيد الأمونيومHydroxy1 group ( )
1- عام
يجرى الترسيب للرشيح الناتج من الإختبار ( 1-21-6 )بمحلول هيدروكسيد الأمونيوم 1:1 ويحرق الناتج ويوزن ويكون التاتج هو المجموعة المترسبة بهيدروكسيد الأمونيوم مقدرة كأكاسيد كل من الألومنيوم , الحديد , التيتانيوم , الفاناديوم ، الكروميوم وأنهيدريت حمض الفسفوريك .
2- خطوات الإختبار

1- يضاف حوالى 5 مل من حمض الهيدروكلوريك وحوالى 3 مل من ماء البروم للرشيح بعد فصل السيلكا .تضاف هذه الكمية فى حالة وجود الماغنسيوم بنسبة تركيز أعلى أو استخدام 3 % محلول فوق أكسيد الهيدروجين للأكسده.
2- ترسب الهيدروكسيدات باضافة 10% محلول أمونيا (1:1خالية من حمض الكربونيك ) نقطة نقطة الى أن يصير المحلول قاعديا (يتغير اللون الى الأصفر)
3- يضاف للراسب محلول ساخن (20جم /لتر)من كلوريد الأمونيوم .
4- يرشح فى ورقة الترشيح ويغسل الراسب بنفس المحلول ويحتفظ بالرشيح .
3- النتائج


حيث :
= النسبة المئوية للمجموعة المترسبة بهيدروكسيد الأمونيوم
= وزن العينة المأخوذه بالجرام .
= وزن البوتقة فارغة .
= وزن البوتقة بالراسب .

1-21-6-3 اختبار تعيين اكسيد الحديديك Ferric oxide ( )
1- عام
يجرى تقدير الحديد بالطريقة الحجمية بالمعايرة بمحلول ثنائى كرومات البوتاسيم القياسى مستخدما ثنائى فينيل أمين سلفونات الباريوم ككاشف .
2- خطوات الاختبار
1- يوزن بدقة حوالى 1 جم من عينة الأسمنت , ويضاف 40 مل من الماء المقطر البارد .
2- يضاف مع التقليب 10 مل من حمض الهيدروكلوريك .
3- يسخن المحلول حتى الغليان وتضاف قطره قطره من محلول كلوريد القصديروز حتى يتحول لون المحلول الى اللون الأبيض الشفاف وتضاف قطرة زيادة ثم يبرد المحلول
تجرى المعايرة بمحلول ثنائى كرومات البوتاسيم القياسى حتى يصل اللون الى الأرجوانى الثابت ولا يتغير بإضافة زيادة من المحلول القياسى .
3- النتائج


حيث :
= النسبة المئوية لأكسيد الحديد
= وزن العينة المأخوذة بالجرام
=وزن اكسيد الحديد الذى يعادل 1 مللى من محلول ثنائى كرومات البوتاسيم
= حجم محلول ثنائى كرومات البوتاسيم القياسى المستخدم فى المعايرة بالمليليتر
1-21-6-4 تعيين اكسيد الألمونيوم Aluminum oxide ( )
1- عام
تحسب النتائج من الإختباران رقم 1-21-6-2 ورقم 1-21-6-3
2- النتائج

حيث :
= النسبة المئوية لأكسيد الألمونيوم
= النسبة المئوية للمجموعة المترسبة بهيدروكسيد الأمونيوم
= النسبة المئوية لأكسيد الحديد
1-21-6-5 اختبار تعيين اكسيد الكالسيوم calcium oxide ( )
1- عام
يرسب الكالسيوم من الرشيح المحتفظ به من تقدير المجموعة المترسبة بهيدروكسيد الألومنيوم وذلك باستخدام أوكسالات الأمونيوم , ويحرق الراسب ويوزن على هيئة اكسيد كالسيوم
2- خطوات الأختبار
1- يحمض الرشيح المجمع المحتفظ به بعد ترسيب المجموعة المترسبة بهيدروكسيد الألومنيوم بإضافة حمض هيدروكلوريك مركز ويبخر الى حجم حوالى 100 مل.
2- يضاف الى المحلول وهو ساخن 40 مل من ماء البروم المشبع , يضاف هيدروكسيد الألومنيوم حتى يصبح المحلول قلويا .
3- يسخن المحلول الى درجة 70-80 م ويضاف مع التقليب هيدروكسيد أمونيوم (1:1 ) حتى يتغير اللون الى الأصفر
4- يترك المحلول بدون أى تسخين ويقلب خلال نصف الساعة الأولىثم يترك ليرسب ويرشح ويغسل بالماء المقطر عدة مرات
تنقل ورقة الترشيح المحتوية على الراسب فى بوتقة بورسلين مغطاة وتحرق عند درجة 1100-1200 م لمدة 15 دقيقة حتى ثبات الوزن .
3- النتائج

حيث :
= النسبة المئوية لأكسيد الكالسيوم
= وزن العينة المأخوذه لإجراء التحاليل بالجرامات .
= وزن أكسيد الكالسيوم الناتج من الحريق بالجرامات .

1-21-6-6 اختبار تعيين اكسيد الماغنسيوم Magnesium oxide ( )
1- عام
يرسب الماغنسيوم من الرشيح المحتفظ به من تقدير اكسيد الكالسيوم وذلك باستخدام فوسفات الألمونيوم أحادية الهيدروجين , ويحرق الناتج ويوزن على هيئة بيروفوسفات الماغنسيوم .
2- خطوات الاختبار
1- يجمع الرشيح الناتج من فصل الكالسيوم ويضاف اليه حمض الهيدروكلوريك المركز ويبخر الى ان يصل حجمه الى 400 مل .
2- يبرد الخليط ويقلب بقضيب زجاجى ثم يرشح بعد ساعتين .
3- يرشح على ورقة ترشيح وبغسل بمحلول 2.5% محلول أمونيا .
تحرق فى بوتقة بورسلين معلومة الوزن عند درجة حرارة 1050 م لمدة 20 دقيقة وتوزن وتحسب الى أقرب 0.1 جم .
3- النتائج

حيث :
= النسبة المئوية لأكسيد الماغنسيوم .
= وزن العينة المأخوذه لإجراء التحاليل بالجرامات .
= وزن الناتج من الحريق بالجرامات .
0. 362 = نسبة الوزن المكافىء لأكسيد الماغنسيوم الى الوزن المكافىء لبيروفوسفات الماغنسيوم .

1-21-7 المساعدات الإيضاحية
يبين جدول رقم (1-21-1 )الحد الأقصى المسموح به فى نتائج الإختبارات .
1-21-8 الإحتياطات
1-21-8-1 المواد المستخدمة فى الإختبارات الكيميائية
يراعى فى اجراء الإختبارات الكيميائية وتحضير الكواشف مايلى :
1- أن يكون الماء المستخدم مقطرا .
2- أن تكون جميع المواد المستخدمة من صنف كاشف تحليلى
3- أن يستخدم الماء المقطر كمذيب ما لم ينص على غير ذلك .
توزن عينات الاختبار المستخدمه فى التقدير وكذلك الرواسب الناتجة الى أقرب 0.0001 جم
1-21-8-2 عدد مرات اجراء التقديرات لكل اختبار والاختلافات المسموح بها
يجرى كل اختبار مرتين وفى ايام مختلفة ويجب الا يزيد الاختلاف بين النتيجتين عن الحد الأقصى المبين فى الجدول وان زاد عن ذلك تكرر عملية التقدير حتى تتفق نتيجتين أو ثلاث فى حدود الاختلاف المبينة بالجدول وتحسب النتائج مقدرة الى أقرب 0.01 .
واذا كانت عملية التقدير تقتضى اجراء اختبار ضابط يجرى فى نفس اليوم الذى تجرى فيه عملية التقدير .
1-21-9 حدود القبول والرفض
يرجع الى جدول (1-21-1) الحد الأقصى للإختلافات المسموح بها فى نتائج الاختبارات
1-21-10 المراجع
– المواصفات القياسية المصرية رقم 474/1994 – الطرق القياسية للتحليل الكيميائى للأسمنت البورتلاندى
– مواصفات الهيئة الدولية للتوحيد القياسى
– ISO 680-1990 Cement-Test Methods –Chemical Analysis
– مواصفات الجمعية الأمريكية للاختبار والمواد
ASTM C114-1988 Standard For Of Chemical Analysis Hydraulic Cement
جدول (1-21-1) : الحد الأقصى للإختلاف المسموح به فى نتائج الاختبارات


المكــــــونات الحد الأقصى للإختلاف المسموح به (%)
بين نتيجتين بين القيم المتطرفة لثلاث نتائج
1- ثانى اكسيد السيليكون 0.16 0.24
2-أكسيد الألومنيوم 0.20 0.30
3- أكسيد الحديديك 0.10 0.15
4- أكسيد الكالسيوم 0.20 0.30
5- أكسيد الناغنسيوم 0.16 0.24
6- ثلالث أكسيد الكبريت 0.10 0.15
7- الفاقد فى الوزن بالحرق 0.10 01.5
8- المواد الغير قابة للذوبان 0.10 0.15
9- أكسيد الصوديم والبوتاسيوم 0.30 ،0.30 0.50 ،0.50

1-22 اختبار تعيين ثالث اكسيد الكبريت Sulfur trioxide ( )
1-22-1 عام
ترسب الكبريتات بكلوريد الباريوم وتحرق كبريتات الباريوم الناتجه وتوزن وتحسب على هيئة ثالث اكسيد الكبريت .
1-22-2 خطوات الاختبار
1- يوزن 1 جم من عينة الأسمنت ويضاف اليها 25 مل ماء مقطر بارد ومع التقليب الشديد يضاف 5 مل من حمض الهيدروكلوريك ويخفف بالماء ويسخن لمدة 15 دقيقة
يرشح ويغسل المتبقى بالماء الساخن ويخفف حتى 250 مل ثم يضاف 10مل من محلول ساخن (10%) كلوريد الباريوم ثم تحفظ العينة لمدة 3 ساعات عند درجة حرارة قريبة من الغليان مع الاحتفاظ بحجم المحلول .
1-22-3 النتائج

حيث :
= النسبة المئوية لثالث أكسيد الكبريت
= وزن العينة المأخوذه لإجراء التحاليل بالجرامات
= وزن الناتج من الحريق بالجرامات .
0.343 = نسبة الوزن المكافىء لثالث أكسيد الكبريت الى الوزن المكافىء لكبريتات الباريوم .

1-22-4 المراجع
المواصفات القياسية المصرية رقم 474/1994 – الطرق القياسية للتحليل الكيميائى للأسمنت البورتلاندى
1-23 اختبار تعيين الفاقد فى الوزن بالحرق Loss on ignition
1-23-1 عام
تحرق عينة معلومة الوزن من الأسمنت عند درجة حرارة 950-1000 م وحتى ثبات الوزن ، تعدل طريقة العمل فى حالة الأسمنت البورتلاندى خبث الأفران كما هو مذكور
1-23-2 خطوات الاختبار
يوزن 1 جم من العينة ثم تحرق عند درجة حراره من 950-1000 م لمدة 10دقائق ثم تبرد وتوزن وتكرر هذه العملية حتى ثبات الوزن
ملحوظه :
يراعى عند تقديرالفقد فى الوزن بالحريق فى حالة الأسمنت البورتلاندى خبث الأفران ما يلى :
1- يقدر ثالث اكسيد الكبريت بالطريقة الوارده بالبند رقم 1-22 على جزء من العينة الأصلية .
2- يقدر الفقد فى الحريق بالطريقه السابقه دون تكرار الحرق للتأكد من ثبات الوزن .
3- يقدر ثالث اكسيد الكبريت فى العينة المحروقه بعد نقلها الى كأس بالطريقة الوارده فى بند 1-22
تصحح النسبة المئوية للفقد فى الوزن بالحرق بإضافة كمية تساوى أربعة أخماس الزيادة فى النسبة المئوية لثالث اكسيد الكبريت التى تكونت أثناء الحرق .
1-23-3 النتائج

حيث :
= النسبة المئوية للفاقد فى الوزن .
= وزن العينة بالجرام
= وزن العينة بعد الحرق وثبات الوزن

1-23-4 المراجع
– المواصفات القياسية المصرية رقم 474/1994 – الطرق القياسية للتحليل الكيميائى للأسمنت البورتلاندى
1-24 اختبار تعيين المواد الغير قابلة للذوبان Insoluble residue
1-24-1 عام
تعين النسبة المئوية للمواد الغير قابلة للذوبان فى الأسمنت عن طريق معاملة وزن معلوم من العينة بحمض الهيدروكلوريك ويرشح ثم يغسل الراسب الناتج بمحلول هيدروكسيد الصوديوم ويرشح المتبقى ويوزن
1-24-2 خطوات الاختبار
1- يضاف 10 مل ماء مقطر الى 1 جم من العينة , ثم يضاف 5 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز .
2- يسخن ببطء ويخفف المحلول الى 50 مل ثم يسخن لمدة 15 دقيقه عند درجة حراره اقل
يرشح ويغسل من 12-15 مره بمحلول نترات الأمونيوم الساخن (20مم/لتر ).
1-24-3 النتائج

حيث :
= النسبة المئوية للمواد الغير قابلة للذوبان .
= وزن الراسب .
= وزن العينة المأخوذة لإجراء التحليل بالجرامات .

1-24-4 المراجع
المواصفات القياسية المصرية رقم 474/1994 – الطرق القياسية للتحليل الكيميائى للأسمنت البورتلاندى
1-25 اختبار تعيين الكبريت الموجود على هيئة كبريتيدSulfide sulfur

1-25-1 عام
تتضمن الطريقة أكسدة الكبريت بالبروم وترسيبه بكلوريد الباريوم وتقديره من كبريتيد الباريوم المتكون .
1-25-2 خطوات الأختبار
1- يوزن بدقة 2جم من الأسمنت ويضاف 50 مل من الماء المقطر ويقلب
2-يضاف 100مل من الماء المشبع بالبروم ويترك لمدة 5 ساعات ثم يضاف حمض الهيدروكلوريك (5:1) مع 100 مل من الماء المقطر الساخن وترشح السيلكا وتغسل جيداً.
3-يضاف للمحلول نقطتان من كاشف الميثيل البرتقالى ويحمض بحمض الهيدروكلوريك (3:1)ثم يبخر المحلول الى 100 مل تقريباً
4- يرشح الراسب ويغسل ويحرق فى بوتقة معلومة الوزن ثم يحرق لمدة ساعه عند درجة 900 م ويعاد وزن البوتقه بعد ثبات وزنها .
1-25-3 النتائج

حيث :
= النسبة المئوية لعنصر الكبريت الموجود على هيئة كبريتيد
= وزن كبريتات الباريوم الناتج من تقدير ثالث اكسيد الكبريت بالعينة (اختبار رقم 1-22 ).
= وزن كبريتات الباريوم الناتج من تقدير ثالث اكسيد الكبريت بالعينة وكبريت الكبريتيد فيها .
= وزن العينة
=نسبة الكبريت الموجود بكبريتيد الباريوم

1-25-4 المراجع
المواصفات القياسية المصرية رقم 474/1994 – الطرق القياسية للتحليل الكيميائى للأسمنت البورتلاندى
1-26 اختبار تعيين أكسيد الصوديوم والبوتاسيوم Water soluble alkalies (Na2o & k2o)
1-16-1 عام
يقدر أكسيد الصوديوم والبوتاسيوم بجهاز التحليل الطيفى باللهب من محلول الأسمنت المعالج بحمض الهيدروكلوريك بعد فصل السيليكا وتحسب القيمه من المنحنى المجهز لكل عنصر من محاليل معلومة النسبه لكليهما
1-26-2 خطوات الإختبار
1- يوزن 1 جم من الأسمنت ثم يضاف إليه 50 مل من الماء المقطر.
2- يضاف بعد ذلك 5 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز مع التسخين الهين حتى تنفصل السيليكا
2- يغسل مرات عديده وينقل الرشيح إلى دورق عيارى مخروطى 250مل
4- تمرر العينات بالجهاز وتسجل القراءات لكل من الصوديوم والبوتاسيوم
5- توقع القراءات على المنحنيات لكل منهم لمعرفة النسبه المئويه لكل عنصر
1-26-3 النتائج
النسبه المئويه لأكسيد الصوديوم = القراءه على الجهاز وتحويلها
النسبه المئويه لأكسيد البوتاسيوم = القراءه على الجهاز وتحويلها
1-26-4 المراجع
المواصفات القياسية المصرية رقم 474/1994 – الطرق القياسية للتحليل الكيميائى للأسمنت البورتلاندى
1-27 إختبار تعيين الكلوريدات Chlorides (CL)
1-27-1 عام
لتعيين محتوى الكلوريدات فى الأسمنت تعالج عينة الأسمنت بحامض النيتريك المخفف ويتأكسد الكبريتيد إلى كبريتات ثم ترسب الكلوريدات باستخدام محلول عيارى من نترات الفضه ويعادل المبقى بكحلول ثيوسيانات الأمونيا فى وجود كاشف
1-27-2 الهدف
تعيين محتوى الكلوريدات بالإضافه إلى الهالوجينات عدا الفلوريد
1-27-3 تعريفات
محتوى الكلوريدات يعنى محتوى كل الهالوجينات عدا الفلوريدات على هيئة
1-27-4 الأجهزه
- ميزان حساسيته 0.1 مجم
- سخان كهربائى
- سحاحه سعة 10 مم مدرجه
- ماصه 5 مم
- حامض النيتريك المركز
- حامض النيتريك 1 : 2 ماء مقطر
- حامض النيتريك 1 : 100 ماء مقطر
- محلول 0.05 عيارى من نترات الفضه ( 80494 جم نترات فضه فى لتر ماء )
- محلول 0.05 عيارى من ثيوسيانات الأمونيوم ( 3.8 جم ثيوسيانات الأمونيوم فى لتر ماء )
1-27-5 العينات
عينه ممثله من الأسمنت كما هو موضح بالبند رقم ( 1-21-5 )
1-27-6 خطوات الإختبار
1- يوزن 5 جم من الأسمنت ويضاف إليها 50 مم من الماء المقطر
2- يضاف مع التقليب المستمر 50 مم من حامض النيتريك المركز
3- يسخن حتى الغليان ويضاف 5 مم من نترات الفضه
4- يرشح ويغسل الراسب بمحلول مخفف من حامض النيتريك
5- يضاف 5 مل من الكاشف ويعاير المحلول بمحلول ثيوسيانات الأمونيوم مع الرج الشديد حتى يظهر لون بنى محمر لا يختفى بالرج ويسجل ( ) من محلول ثيوسيانات الأمونيوم
6- يعاد إجراء الإختبار بدون وجود الأسمنت ويسجل ( ) من محلول ثيوسيانات الأمونيوم المستخدم
1-27-7 النتائج



1-27-8 الإحتياطات
لا يزيد الفرق فى النتائج عند الإعاده عن 0.005 %
1-27-9 حدود القبول والرفض
لا تزيد نسبة وجود ( ) بالأسمنت عن 0.01%
1-27-10 المراجع

1-28 اختبار تعيين أكسيد الكالسيوم الطليق ( الجير الحر )
1-28-1 عام
يذاب أكسيد الكالسيوم الطليق غير المتحد ( الجير الحر ) فى مذيب من الجليسرول والإيثانول ثم يعالج بمحلول خلات الأمونيوم القياسى
1-28-2 الهدف
تعيين أكسيد الكالسيوم الطليق غير المتحد
1-28-3 تعريفات
أكسيد الكالسيوم الطليق : هو أكسيد الكالسيوم الذى لم يتم اتحاده أثناء عملية التصنيع
1-28-4 الأجهزه
- ميزان حساسيته 0.1 مجم
- سخان كهربائى
- محلول كحولى من هيدروكسيد الصوديوم .
- فينول فثالين ( 1 مم من الفينول فيثالينى فى مل من محلول إيثيلى )
- جليسرول وزنه النوعى عند 25 م لا يقل عن 1.249 ولا تزيد نسبة الماء فيه عن 5 %
- محلول خلات الأمونيوم الكحوليه
1-28-5 العينات
عينه ممثله من الأسمنت كما هو موضح بالبند رقم ( 1-21-5 )
1-28-6 خطوات الإختبار
1- تجرى معايره لمحلول خلات الأمونيوم الكحوله بوزن 0.02 جم من أكسيد الكالسيوم الجاف ويضاف إليها 60 مل من المذيب
2- يثبت مكثف على فوهة الدورق المخروطى ويسخن حتى الغليان ويعاير مباشرةً بمحلول قياسى من خلات الأمونيوم الكحوليه ويعاد المكثف ويسخن مره أخرى وتكرر عملية المعايره حتى تنتهى عندما لا يظهر أى لون فى المحلول أثناء الغليان المستمر لمدة ساعه
3- يحسب أكسيد الكالسيوم الذى يكافىء محلول خلات الأمونيوم الكحوليه بالجرام وذلك بقسمة وزن أكسيد الكالسيوم المستعمل على حجم المحلول المطلوب
4- يمكن اعتبار نقطة النهايه عندما لا تبلغ الزياده فى نسبة أكسيد الكالسيوم الطليق فى العينه أثناء الساعتين الأخيرتين مع الغليان أكثر من 0.05 %
1-28-7 النتائج




1-28-8 الإحتياطات
يراعى عدم إضافة أى زياده من خلات الأمونيوم الكحوليه فى أى وقت وذلك لأن الزياده من خلات الأمونيوم الكحوليه قد تتفاعل مع ألومنيات الكالسيوم وسيليكات الكالسيوم فى الأسمنت لذا تستخدم سحاحه لها طرف صغير يعطى حوالى 50 نقطه فى الملليلتر ويفضل أن يظل فى المحلول لون قرمزى طفيف بعد كل من عمليات المعايره المبكره
1-28-9 المراجع
المواصفات القياسية المصرية رقم 474/1994 – الطرق القياسية للتحليل الكيميائى للأسمنت البورتلاندى

1-17 اختبار تعيين مقاومة الإنحناء للمونة الأسمنتية
FLEXURAL STRENGHTS OF CEMENT MORTAR
1-17-1عام
تعتبر مقاومة الشد بالإنحناء من الخواص الهامة للمونة الأسمنتية , ويمكن تحديدها بهذا الأختبار .
1-17-2 الهدف
يهدف الأختبار الى تحديد مقاومة الإنحناء للمونة الأسمنتية . ويلاحظ ان أجزاء المنشورات التى يتم اختبارها فى الإنحناء يمكن استخدامها فى تحديد مقاومة الضغط , ولا يعتبر هذا الإختبار اختبار قبول او رفض للأسمنت .
1-17- 3 العينات
يكون عدد العينات ثلاثه أو أكثر لكل عمر اختبار وتكون على شكل منشورات بأبعاد 40*40*160 مللليمتر .
1-17-4 خطوات الأختبار
- تكون درجة الحرارة لغرفة الخلط اثناء صب وخلط العينات 23±2 درجة مئوية وألا تقل الرطوبة النسبية عن 50 % , على أن تكون درجة حرارة غرفة المعالجة 20±2 درجة مئوية وألا تقل الرطوبة النسبية عن 90%.
-يستخدم رمل قياسى وكما هو موضح باختبار مقاومة الضغط للمونة الأسمنتية .
1- تحضر الأوزان الازمة ( الرمل والأسمنت والماء ) لكل منشور كما هو موضح بالجدول الاتى 1-17-1
جدول رقم 1-17-1 نسب الخلط لكل منشور واحد
نوع الأسمنت المواد النسب بالوزن الوزن (جرام )
كل أنواع الأسمنت ماعدا الأسمنت عالى الألومينا اسمنت
رمل
ماء 1.0
3.0
0.4 185 ± 1
555 ± 1
74 ± 1

الأسمنت عالى الألومينا اسمنت
رمل
ماء 1.0
3.0
0.4 190 ± 1
570 ± 1
76 ± 1

يتم اعداد كميات تكفى لملء قالب واحد (3 عينات منشوريه )
-فى حالة استخدام كميات غير ما هو وارد بالجدول فيتم اختيار كمية الماء بحيث تحقق انسيابا قدره 110 ± 5 % مع 25 طرقة لمنضدة الانسياب .
2- يتم حفظ عينات الاختبار بعد الصب مباشرة داخل القوالب فى حجرة المعالجة الرطبة لمدة 24 ± 0.5 ساعة محسوبة من نهاية الخلط مع حماية سطحها من الماء المتساقط ثم يتم اخراج العينات من القوالب وتغمر فى الماء فى حوض المعالجة .
3- يتم اختبار العينات مباشرة بعد ازالتها من غرفة الرطوبة للعينات المختبره عند عمر 24 ساعه ومن حوض الماء للعينات الاخرى ويتم كسر جميع العينات فى عمر محدد له سماحية كما هو مبين فى الجدول التالى رقم (1-17-2)
جدول رقم 1-17-2 : التفاةت فى عمر العينات عند الاختبار
عمر الاختبار السماحية (± )
24 ساعه 0.5 ساعه
3 أيام 1 ساعه
7 أيام 3 ساعات
28 يوم 12 ساعه
- عندما يكون من المخطط اختبار أجزاء من المنشورات لتحديد مقاومة الضغط يتم اختبار العينات مبكرا بحيث يمكن إجراء اختبار الضغط فى نفس حدود السماحية السابقه

1-17-5 النتائج
يتم تدوين الحمل الكلى المبين بماكينة التحميل ويتم حساب مقاومة الانحناء للعينات والظروف المبينة فى هذا البند من المعادلة التالية :
SF =2.8 P
SF : مقاومة الإنحناء بالكيلوباسكال .
P : الحمل الكلى الأقصى بالنيوتن
- يلاحظ عند حساب المتوسط المستخدم فى حساب المقاومة أن تستبعد القيم التى تعطى مقاومة تختلف بمقدار يزيد عن 15 % من متوسط قيمة نتائج كل عينات الاختبار والمصنعة من نفس المونة
- يتم اعادة الاختبار إذا تبقى أقل من قيمتين من المقاومة لتحديد مقاومة الانحناء .
1-17-6 التقرير
يحتوى التقرير على البيانات التالية :
- المعلومات الخاصة بالمعمل والقائمين بالاختبار .
- المعلومات الخاصة بطالب الاختبار
- المعلومات الخاصة بالعينات ( المشروع – توصيف العينات – طريقة وتاريخ تحضير العينات – ظروف حفظ العينات – تاريخ اجراء الاختبار )
- المواصفات المتبعة
- النتائج المقاسة معمليا
- النتائج النهائية للاختبار
- أى ملاحظات غير معتادة تخص العينات أو ظروف الاختبار
1-17-7 المراجع
- مواصفات الهيئة الدولية للتوحيد القياسى
– ISO 679-1989 - Method Of Testing Cement

- مواصفات الجمعية الأمريكية للاختبار والمواد
– ASTM C384-1986 Flexural Strengths Of Hydraulic Cement Mortar


1-18 اختبار مقاومة الشد للمونة الأسمنتية
TENSILE STRENGHT OF CEMENT MORTAR س

1-18-1 عام
تعتبر مقاومة الشد من الخواص الهامة للمونة الاسمنتية ويمكن تحديدها بهذا الاختبار .
1-18-2 الهدف
يهدف هذا الاختبار الى تعيين مقاومة الشد المباشر لمونة اسمنتية فى شكل طويبة . ويستخدم بصفة عامة فى الابحاث لتحديد مقاومة الشد المباشر للأسمنت . هذا الاختبار اختيارى نظرا لآن مقاومة الشد للأسمنت حوالى (1/10-1/15 ) من مقاومة الضغط وما يصاحب هذه الخاصية من تشتت كبير فى النتائج .
1-18-3 خطوات الاختبار
- تكون درجة الحرارة أثناء الخلط والصب فى حدود 20الى 27.5 درجة مئوية وألا تقل الرطوبة النسبية عن 50% وتكون درجة حرارة ماء الخلط وغرفة المعالجة 20± 1 درجة مئوية وألا تقل الرطوبة النسبية عن 90%
- يتم تحديد نسبة الماء الازمة لاعداد عينة المونة القياسى لهذا الاختبار منسوبة الى مجموع وزنى الاسمنت والرمل القياسى من الجدول رقم 1-18-1
جدول (1-18-1) نسبة الماء للعينة القياسية
نسبة الماء المطلوبة لعمل العجينة
ذات القوام القياسى (%) الماء المطلوب لعمل مونة مكونة من جزء من الاسمنت وثلاثة اجزاء من الرمل القياسى (%)
15 9.0
16 9.2
17 9.3
18 9.5
19 9.7
20 9.8
21 10.0
22 10.2
23 10.3
24 10.5
25 10.7
26 10.8
27 11.0
28 11.2
29 11.3
30 11.5

** فى حالة الاسمنت البورتلاندى ذى النعومة 4100 تكون نسبة الماء المضافة هى 8 % من مجموع وزنى الاسمنت والرمل
- تحضر الكميات اللازمة لعمل ست طويبات من مونة الاسمنت بنسبة جزء واحد بالوزن من الاسمنت الى ثلاثة أجزاء بالوزن من الرمل القياسى
- يتم حفظ عينات الاختبار بعد الصب مباشرة داخل القوالب وعلى اللوح السفلى فى حجرة المعالجة الرطبه لمدة 24± 0.5 ساعه محسوبة من نهاية الخلط مع حماية سطحها من الماء المتساقط .
- يتم اختبار الطويبه مباشرة بعد رفعها من غرفة الرطوبة للعينات المختبرة عند عمر 24 ساعه ومن حوض الماء للعينات الاخرى . ويتم كسر جميع العينات فى عمر محدد له سماحية كما هو مبين فى الجدول التالى رقم (1-18-2)
جدول رقم 1-18-2 : التفاوت فى عمر العينات عند الاختبار
عمر الاختبار السماحية (±)
24 ساعه 0.5 ساعه
3 أيام 1 ساعه
7 أيام 3 ساعات
28 يوم 12 ساعه

1-18-4 النتائج
يتم حساب مقاومة الشد والمعبر عنها بإجهاد الشد كما يلى :

حمل الشد ( متوسط ست عينات )
إجهاد الشد = (نيوتن / مم ٢)
المساحة المعرضه للحمل
- يلاحظ انه اذا اختلفت مساحة مقطع العينة بمقدار يزيد عن 2 % عن القيمة الاسمية يتم استخدام القطاع الفعلى فى حساب المقاومة .
- يتم تقريب قيمة المقاومة الى أقرب 0.01 (نيوتن / مم ٢)
- يلاحظ عند حساب المتوسط المستخدم فى حساب المقاومة أن تستبعد القيم التى تعطى مقاومة تختلف بمقدار يزيد عن 15 % من متوسط قيمة نتائج كل عينات الاختبار والمصنعه من نفس المونة
1-18-5 حدود القبول والرفض

بالنسبة للأسمنت البورتلاندى ذى النعومة 4100 لا يقل متوسط مقاومة الشد لست عينات عن ما هو مبين بالجدول التالى

جدول رقم ( 1-18-3 ) : القيم الدنيا لمقاومة الشد للأسمنت البورتلاندى ذى النعومة 4100
العمر (يوم ) مقاومة الشد (نيوتن / مم ٢)
يوم واحد 2.5
3 أيام 3.0
7 أيام 3.5
28 يوم 4.0

1-18-6 التقرير
يحتوى التقرير على البيانات التالية :
- المعلومات الخاصة بالمعمل والقائمين بالاختبار .
- المعلومات الخاصة بطالب الاختبار
- المعلومات الخاصة بالعينات ( المشروع – توصيف العينات – طريقة وتاريخ تحضير العينات – ظروف حفظ العينات – تاريخ اجراء الاختبار )
- المواصفات المتبعة
- النتائج المقاسة معمليا
- النتائج النهائية للاختبار
- أى ملاحظات غير معتادة تخص العينات أو ظروف الاختبار
1-18-7 المراجع
- المواصفات القياسية المصرية 1450-1979 : الآسمنت البورتلاندى ذو النعومة 4100
- مواصفات الجمعية الامريكيةللاختبار والمواد
ASTM Standards
C 1005-86 : Weights and Weighting Devices For Use In The Physical Testing Of Hydraulic Cement
C190-85 :Tensile Strength Of Hydraulic Cement Mortars
C150-89 : Specification For Portland Cement
1-19 مواصفات الأوزان وأجهزة قياس الوزن المستخدمة فى الاختبارات الطبيعية للأسمنت
Weights and Weighting Devices For Use In The Physical Testing Of Hydraulic CementS

1-19-1 عام
تحتاج الاثقال وأجهزة قياس الوزن المستخدمة فى الاختبارات الطبيعية للأسمنت الهيدروليكى بدقة عالية مما يوجب تحديد مواصفات تحدد مناسبة هذه الاجهزة للإستخدام
1-19-2 الهدف
الغرض هو تحديد المتطلبات الدنيا للموازين والاوزان المستخدمة فى الاختبارات الطبيعية للأسمنت , ولكنها ليست كافية لوصف هذه الاجهزة بغرض الشراء
1-19-3 تعريفات
- دقة القراءه
هى درجة قرب قراءات جهاز تحديد الوزن من الوزن الحقيقى للكتلة المستخدمة .
- الميزان ذو الأثقال
جهاز لتحديد الوزن يقارن كتلة بكتلة اخرى قياسية
- دقة الجهاز
هى درجة صحة قراءة جهاز الوزن عند التأثير بوزن الكتلة المقاسة .
- مدى الوزن
مدى قراءات جهاز تحديد الوزن من أدنى حمل اختبار زائد اى أدوات مساعده على العناصر المتلقية للحمل حتى أقصى حمل اختبار بنفس العناصر المساعده أو الأوعية بحسب ما هو موصف لطريقة كل اختبار
- قابلية القراءة
هى أصغر جزء من تقسيم القراءة التى يمكن بها قراءة تدريج جهاز الوزن بسهولة إما بالتقدير أو بورانية .
- الميزان ذو المقياس
جهاز وزن له عناصر استقبال وزن ومقياس ( قد يكون مرتبطا باستخدام كتل داخلية أو نسبية ) وعادة تكون معايرة لتشير الى الكتله وعادة تكون ذات قلة أقل من الميزان ذى الأثقال .
- الحساسية
هى أقل تغيير مطلوب فى الكتلة المقاسة يقوم بتحريك عنصر الاشاره فى جهاز الوزن .
- متطلبات الحساسية
أقل تغيير فى مان الراحة (الصفر ) لعنصر الاشاره نتيجة تغير محدد فى كتلة الحمل فى عنصر تلقى الحمل .
- حمل اختبار
الكتلة التى توزن فى وزن وزنة واحدة بدون مساعدات الوزن أو الوعية كما هو موصف فى طريقة الاختبار المتبعه
- التفاوت
متطلبات صحة ودقة للأثقال وأجهزة الوزن .
- التفاوت المسموح بها
أقصى اختلافات مسموح بها من الاشاره الصحيحة لأوزان أو أجهزة وزن جديدة أو مجددة أو مصححة وهى تساوى نصف التفاوت المسموح به فى الصيانة
- تفاوت التصحيح
التفاوت المسموح به
- التفاوت المسموح به فى الصيانه
أقصى اختلاف مسموح به عن الاشارات الصحيحه للأثقال وأجهزة الوزن أثناء الاستخدام
- الحمل الكلى
مجموع كتل المواد ومساعدات الوزن او الأوعية المؤثره على عنصر استقبال الحمل فى اى لحظة
- الثقل
جزء من ماده ذات كتلة معروفة تستخدم لمقارنة أو قياس كتلة كتل أخرى .
1-19-4 المساعدات الايضاحية
يرجع للجدول رق (1-19-1) لتحديد التفاوات المسموح به للأثقال .
1-19-5 حدود القبول والرفض
1- الأثقال
التفاوتات المسموح بها للأثقال المستخدمة فى طرق الاختبارات الطبيعية للأسمنت الهيدروليكى والمواد المثيله يلزم أن تحقق متطلبات المواصفة ASTM : E 617 الموضحة فى الجدول رقم (1-19-1)
- بالنسبة للأثقال الغير معرفة فى الجدول يتم استخدام التفاوت الخاص بأقرب ثقل منها موجود بالجدول .
- الكتل المستخدمه ككتل وغير مطلوب معرفة قيمتها ليس مطلوب ان تحقق المتطلبات السابقه
2- الموازيين
- السعه :
يلزم أن تكون سعة جهاز الوزن مساوية للحمل الاقصى الذى سيتم تحميلة على عنصر استقبال الحمل فى اى لحظه .
2- الدقة والصحة
لايجوز أن يتعدى التفاوت المسموح به لأجهزة الوزن فى الصياتة 0.05 % من حمل الاختبار فى مدى الوزن ويلزم أن يكون جهاز الوزن قادر على إعطاء قراءات لنفس كتلة الاختبار فى حدود التفاوتات المسموحة .
3- القابلية للقراءة
يلزم أن يكون تدريج جهاز الوزن سهل القراءة حتى نصف التفاوت المسموح به فى حدود مدى الوزن , أى أنه يكون من الممكن قراءة 0.0125 % من حمل الاختبار .
5- الحساسية
يلزم ان يبين مبين القراءات لجهاز الوزن تغييرا مقدارة وحده على التدريج مقابل 0.1 % من حمل الاختبار فى حدود مدى الوزن . يلزم أن يبين جهاز الوزن حركة ملحوظة لمبن القراءات مع تغيير فى حمل الاختبار لا يزيد عن ربع هذه القيمة .
6- الرفض
غير مسموح باستخدام أثقال أو أجهزة وزن جديده أو مجدده أو مصححه اذا ما لم تحقق حدود التفاوتات المسموح السابق الاشاره لها
يمنع استخدام الأثقال أو الموازيين إذا ما تعدت تفاوتات الصيانه السابق الإشاره لها
1-19-6 المراجع
- المواصفات الامريكيه لاختبار المواد
ASTM STANDARD S
C 1005-86 : Weights and weighing devices for use in the physical testing of hydraulic cement
E617-86 : Laboratory weights and precision mass standards
جدول رقم (1-19-1) : التفاوتات المسموح بها للأثقال والصيانه
الثقل (جرام ) التفاوت المسموح به (± مليجرام ) تفاوت الصيانة المسموح به(± مليجرام )
10000 1000 2000
5000 500 1000
3000 300 600
2000 200 400
1000 100 200
500 50 100
300 30 60
200 20 40
100 10 20
50 7 14
30 5 10
20 3 6
10 2 4
5 2 4
3 2 4
2 2 4
1 2 4

شكرا على المعلومات الهامة دى وجميل انها تكون متوفرة عندنا فى المنتدى...